實驗室小小瑪莉亞 - Lab Maria

水中色度檢測法－鉑鈷視覺比色法
摘自 NIEA W201.52B

一、方法概要
以視覺比色法將水樣和一系列不同色度之鉑鈷標準溶液進行比對，測定出水樣之色度，比對方式亦可以使用附有校正證明之玻璃製標準色盤進行。一個色度單位，係指1 mg鉑以氯鉑酸根離子（Chloroplatinate ion）態存在於1 L水溶液中時所產生之色度。在某些特殊情況下，可改變鉑和鈷之比例，以接近水樣之色調。一般而言，本方法所述鉑和鈷之比例，可符合自然水之色調。本方法所測得之色度為外觀色度（Apparent color），水樣不必除去濁度。

二、適用範圍
本方法適用於飲用水、地面水及地下水，但不適用於含高色度之工業廢水。

三、干擾
因水樣色度常因pH值變化而改變，檢驗水樣色度時須同時測定pH值，並於檢驗報告中註明

四、設備
（一）納式管（Nessler tubes）：長型、容量可裝50 mL且有等高刻度
（二）pH計
（三）玻璃製標準色盤：附有與鉑鈷標準溶液進行校正比對之原廠證明文件

五、試劑
（一）試劑水：不含色度之蒸餾水或去離子水，以其配製試劑、清洗或稀釋樣品，使用前製備，必要時可藉由空白分析來查核試劑水，是否含有色度。
（二）標準儲備溶液 (註A)
1、溶解1.246 g氯鉑酸鉀（K2PtCl6）和1.00g晶狀的氯化亞鈷（CoCl2．6H2O）於含100mL 12N濃鹽酸之試劑水（以濃鹽酸徐徐加入適量蒸餾水中）中，再以試劑水定容至
1,000 mL。此標準儲備溶液之色度為500單位。
2、若無法購得可靠來源之氯鉑酸鉀時，可溶解0.500 g純鉑金屬於王水，一面加熱以幫助溶解，然後重複加入濃鹽酸並蒸發以除去硝酸。加入1.00 g晶狀的氯化亞鈷，依上述
方法配成色度為500單位之標準儲備溶液。
（三）標準溶液
取標準儲備溶液配成一系列色度標準溶液，如取 0.5 、 1.0 、 1.5 、 2.0 、 2.5 、 3.0、 3.5 、 4.0 、 4.5 和5.0 mL標準儲備溶液，分別置於納式管中，以試劑水定容至50mL，配成色度分別為 5 、 10 、 15 、 20 、 25 、 30 、 35 、 40 、 45 和50 單位之標準溶液，或其他適當濃度。此標準溶液不用時，應密封妥善保存，以避免蒸發及被污染。

六、採樣及保存
採集具代表性之樣品，置於清潔之玻璃或塑膠瓶中。水樣於採集後應盡可能在最短時間內完成檢驗，因為保存期間水樣中之生物或物理變化可能會影響色度。若無法即時進行檢驗，水樣應於暗處4 ℃冷藏，並於48小時內檢驗之。

七、步驟
（一）採樣時依水中氫離子濃度指數測定法（NIEA W424）測定水樣之pH值，並以此值出具報告。
（二）色度之測定
取50 mL水樣於納氏管中或取適量水樣稀釋至50 mL，與一系列標準溶液（或玻璃製標準色盤）進行比色。使用納氏管比色時，納氏管底下放置一反射面（如平面鏡片），該反射面放置之角度恰使光線反射後向上通過液體柱，觀察時肉眼由納氏管上方垂直往下直視。使用玻璃製標準色盤，則依使用說明書方式執行。

八~十一：略
註1：廢液分類處理原則－本檢驗廢液依一般無機廢液處理。

水中污染物 (contaminants) 有哪些？

純水與超純水有哪些差異？

蒸餾是自古以來就有的方法，它是利用物質間物理性質（揮發性與沸點）的不同，將含有污染物質的水汽化後，再加以回收。但是，蒸餾時沸騰的小水珠（water mist：每顆小水珠含有數千至數百萬分子）飛散到上升蒸氣中，會降低蒸餾水的純度。此外，揮發性高的元素 (Pb、B、Zn) ，以及與水沸點相近有機物及無機物的物質也會與水一起蒸發。還有，流經冷卻器的水分子凝結成水滴時，極容易與實驗室環境的空氣相接觸，會再度吸收空氣中的汙染物質而降低純度。

因此，經過一次蒸餾處理的蒸餾水經常無法滿足各種實驗的要求，需要二次蒸餾或是進一步以離子交換樹脂處理，來改善純度降低的情況。 （見下圖）

資料來源: 什麼是蒸餾 (Distillation, DW)?

http://www.milliq.com.tw/986/%e4%bb%80%e9%ba%bc%e6%98%af%e8%92%b8%e9%a4%be%ef%bc%88distillation%ef%bc%8c-dw%ef%bc%89%ef%bc%9f

一個水分子是由一個氧原子與兩個氫原子彎曲鍵結而成。由於正、負電荷的重心不一致，因此屬於極性分子。當兩個水分子同時存在時，非同一水分子之氫與氧原子會藉由靜電的交互作用彼此吸引而形成弱鍵結-氫鍵，並保持一定的距離（圖１）。而一個水分子可以同時與 4 個水分子結合，形成如結晶般的晶體結構。

水分子聚合體中，由於氫鍵鍵結的網狀結構會部分斷裂，而形成逐次移動變化的狀態，因此呈現液態，而此結構變化每秒可達 1012 次。

某一時間點的水分子移動，會形成稱為 “分子簇(cluster)” 的 (H₂O)_n 的集合體（圖２），是可以被偵測到的。

圖１、水分子的結構

圖２、水的構造模式

資料來源:

      為進一步提升消費者使用食品及飲料之安全，2014 年5月，國際化標準組織(ISO, International Organization for Standardization)發表了修訂版的EN ISO 11133標準，舉凡執行食品、動物飼料及水質微生物檢驗之認證實驗室，皆需符合此標準。重新建構標準內容與明確界定實驗室及培養基製造商應盡之責任。

      為建立微生物檢驗之培養基使用標準，ISO 11133 闡述了培養基應符合的品質標準，操作微生物檢驗之實驗室能夠正確使用地使用培養基，且培養基需符合相關的效能測試，以確保檢驗結果的再現性及準確性。此外，培養基的製造商及供應商為確保所生產及供應之培養基得以使用在微生物檢驗，也需符合ISO 11133 所規範之內容。

      食品廠、動物飼料廠及水廠有執行微生物檢驗者，其所使用的培養基皆需符合該標準。除上述生產廠之終端產品外，生產環境樣本如 空氣、操作表面、人員微生物採樣及生產用水，所使用到之微生物檢驗用培養基皆需符合。以及培養基的生產製造商。

請繼續觀看伊伊姍姍的故事: http://www.11133.com.tw

水中化學需氧量檢測方法─密閉式重鉻酸鉀迴流法 (摘自NIEA W517.52B)

一、方法概要

化學需氧量（Chemical Oxygen Demand，簡稱 COD）是水中有機物污染最常用的指標之

一，本方法之測定程序為是在消化管中依序加入過量之重鉻酸鉀，硫酸及水樣後，於密閉消

化管中在 150 ℃下加熱迴流；待反應完成後，以硫酸亞鐵銨滴定溶液中殘餘之重鉻酸鉀，由

所使用之硫酸亞鐵銨體積，即可換算求得水樣中之化學需氧量。

      實驗室操作HPLC時常常遇見移動相溶劑瓶接口無適合的裝置可以防止溶劑揮發及干擾物溶入溶劑中, 所以常常使用錫箔紙來包覆接口, 如此粗糙的作業方式將使實驗室暴露在危害的環境中!       

      默克的HPLC密封瓶蓋特別適用S40試藥瓶。我們設計了二種瓶蓋：移動相溶劑瓶及廢液瓶使用，它們由最抗溶劑的鐵氟龍PTFE材質與PE材質製造。

(1) 移動相進氣過濾裝置（編號1.03832.0001）

移動相用的密封瓶蓋的空氣調節閥，可保護溶劑不被空氣中干擾物污染，依HPLC的幫浦關閉自動密閉，溶劑蒸氣不逸出。

(2) 廢液揮發過濾裝置（編號1.03833.0001）

廢液瓶蓋的空氣濾芯，可以吸附從廢液瓶排出的溶劑，如此保護實驗室的空氣新鮮、不被污染。保護您的健康，保護您的安全。

注意：移動相進氣過濾裝置需每6個月更換，廢液揮發過濾裝置亦需定期更換，但由於其受不同溶劑及環境影響，無建議更換週期。

￭ 沒有危害蒸氣逸出--保護人員健康

￭ 溶劑不受污染--保護實驗安全

￭ 瓶蓋更換容易--可360度旋轉

HPLC 分析技術簡介 - HILIC 

過去30年來，HPLC肩負了分析化學中有機分析的許多重要責任，而其中逆相層析管柱的使用又佔其中大 部分。但隨著藥物與食品分析的比重逐步升高，高極性化合物的分析需求日益提高，逆相層析已不能解決所 有HPLC分析遇到的問題。高極性有機化合物的分析，傳統方法以正相層析、離子交換等方式完成，但正相 層析所需使用的低極性溶劑對水溶性物質的低溶解度限制了其應用，而離子交換管柱的應用性與價格也限制 了其部分使用性。

水份含量測定 - Karl Fischer 試劑 : Aquastar  

在眾多的水分檢測方法中，無論樣品來源是氣體、液體或固體，Karl Fischer Titration 由於其專一性而展現出的經濟、便利、精確 [ppm ~ 100%] 與高可信度是其他分析方法 [IR、水分天平、GC等] 所無法比擬的。Merck Aquastar 產品線就是建構在此基礎上，不斷致力於試劑、標準品與方法的開發，以期達到更迅速、精確的水分分析結果。

也正因 Karl Fischer Titration 的重要性，現今各國藥典、ASTM、DIN EN ISO9001/2008 規範多已將 Karl Fischer Titration 列為參考方法，足見其代表性。

氨氮：NH4＋, NH3有一樣嗎?

氨氮是水中的營養源，會導致水體優氧化，對一些水中生物具有毒性，是水體環境污染的重要指標之一。

目前法規以NH3為表示單位，但其實是指氨(NH3)及銨(NH4＋)離子形式存在的化合氨，水中NH4＋與NH3會因在不同pH值間互相轉換，其間關係如下圖。法規標準分析方法為靛酚藍法(indophenol blue)，其水樣pH值會調整超過11，所以測到的是NH3。而默克快速分析試劑也是依照靛酚藍法，分析過程水樣pH值也會調整 >11，所以測到的也是NH3，但水樣實際存在的pH值會在pH 7左右，所以水樣實際大多是NH4＋，所以默克以NH4＋為表示單位。因法規以氨氮NH3-N為管制值，這時NH4-N與NH3-N的結果就會一樣了。

   pH measurement

pH 的量測應用於各個領域，舉凡化學、化工、製藥甚至生命科學等相關行業，這項技術都是被廣泛的使用，因此，我們可輕易在各個實驗室中看到相關的量測儀器 – pH meter。

量測pH 值數據的正確性取決於pH merter 是否有執行定期的校正工作，而在其中pH buffer solution就扮演著重要的角色。因此，pH buffer solution 也一直是每一個市售廠家的重點商品，消費者在商品選擇上究竟該注意哪些重點?

l   量測不確定度是否提供?

l   產品追溯性資料是否充足?

l   溫度相關資訊?

l   實驗室分析能力相關認證?

l   效期評估

以上重點都應記載於” 公開透明 ”的文件中，這些文件一般而言指的是CoA (Certificate of Analysis)，而所有文件都應公開於網頁上方便使用者取得!

也正因pH 量測的重要性，國際上相關法規 (e.g. 藥典、IUPAC等……) 針對pH buffer solution 標準化流程都有詳細的規範，而各認證體系也多將pH buffer solution 列為稽核重點，其依據不外乎是因為pH buffer solution 於開放環境中穩定性的變化，而這與一般使用者對於市售商品效期(未開封)的認知多有差距而造成誤判。

USP 37-NF 32 中敘述，

l   緩衝溶液應保存於適當的容器中以確保在標示效期內 pH 值的穩定性並應輔以一緊閉的封蓋。

l   當緩衝溶液 pH 值大於11時，盛裝的容器應評估阻絕或降低 CO₂ 的侵入以避免因CO₂ 的干擾而降低 pH 值。

l   當緩衝溶液 pH 值小於11時，配製間距不應超過 3 個月。

l   當緩衝溶液 pH 值大於11時，在盛裝容器無法阻絕 CO₂ 的干擾的前提下都應新鮮配製。

l   市售商品其標準化流程應追溯至NIST或NMIs，標示 pH 值的準確性需符合≤ 0.02 pH unit。

l   當緩衝溶液 pH 值大於12時應隨開即用或使用新鮮煮沸過的水配製並且確認儲存條件可降低 CO2 的吸收或侵入。

綜觀上述解釋, Merck Millipore 針對pH buffer solution提供以下解決方案,

l   Certipur^® Certified 2^nd standard buffer solution/substances [25^oC] Acc. to ISO17025

̵           適用於對pH meter與Ready-to-use buffer solutions的監控與驗證

l   Certipur^® Ready-to-use buffer solutions

̵           pH 1.00 ~ 11.00 [20^oC] Acc. to ISO17025

̵           pH 1.00 ~ 12.00 [25^oC] Acc. to ISO17025

̵           pH 4.00 紅色, 7.00 綠色, 9.00 藍色, 10.00 黃色 [20^oC] Acc. to ISO17025

̵           pH 4.00 紅色, 7.00 黃色, 10.00 藍色 [25^oC] Acc. to ISO17025

l   Titrisol^® buffer concentrates 濃縮液

̵           Buffer Titrisol^® pH 1.00~ 13.00 [20^oC] Acc. to DIN 19268 & DIN 19266

l   Certipur^® buffer sachets 30 ml 即用包，完全符合藥典與稽核規範

̵           pH 2 ~ 12 [25^oC] Acc. to ISO17025

除此之外，依據藥典內容所述，pH buffer solution的包材也會間接影響pH值的穩定性，Merck Millipore pH buffer solution 全系列產品除濃縮液未開封效期可達5年外，其餘產品未開封效期都可達到3年，其主要原因在於特殊的包材設計,

l   特殊PE瓶與更緊密的瓶蓋系統確保內容物的穩定性

l   Titripac^®特殊包材，確保內容物不與外界接觸，完全阻隔 CO₂ 的干擾

l   Sachets 即用包 – 徹底解決 pH buffer solution 開封後穩定性評估的困擾

除特殊的包材設計外，為確保產品的穩定性， Merck Millipore 在配製原料的選擇上也嚴格把關，產品 QC 由 Merck Millipore ISO 17025 獨立認證實驗室控管，比對方法採用5點校正，其準確性遠遠優於一般市售 2 or 3 點校正產品。

小記，

Merck Millipore 除了生產二級認證標準品外，她同時也生產經 PTB (Physical Technical Institute, Braunschweig, Germany) 認證的一級標準品，因此，Merck Millipore ISO 17025 獨立認證實驗室其功能兼具產品與原物料的測試，獨立運作的特性確保其公正性。

內容節錄自 "朱蘇煜醫檢師著作的臨床鏡檢學圖譜"

如果濃稠的血樣狀漿液性體液不是因創傷所引起，通常為腫瘤所導致。惡性滲出液通常為濃稠的血樣狀且反覆產生。幾乎各種腫瘤都有可能直接侵犯或轉移到胸膜、心包膜及腹膜，這會引起反覆產生滲出液。心包膜滲出液並不常發生，通常因為腫瘤直接侵犯胸腔縱膈所導致。惡性滲出液的診對非以單一現象判定，須有異常細胞出現才可斷定。

　　以低倍鏡掃視抹片室檢視抹片的原則，這樣才能對惡性細胞的型態產生概略的印象。抹片中之惡性細胞的邊界通常很明確，細胞比較具有立體感，不像中皮細胞的平面感。而惡性細胞常傾向形成球團狀。有些腫瘤的惡性細胞在細針抽取液做成的抹片中，可能形成單層細胞的片狀聚集，但是此類腫瘤的惡性細胞滲出液，以離心法做成的抹片中，這種情形不會發生。

　　在許多教科書中，多是在Papanicolaou stain的染色條件下，描述惡性細胞的特徵。惡性細胞的特徵為高N/C比、細胞核不規則狀、異常的染色質、大或異常的核仁與具黏蛋白的液胞。Papanicolaou stain的處理步驟中，酒精固定時會造成細胞脫水，因此細胞會縮小。漿性體液的常規檢查是以Liu`s染液染色或Wright`s染液染色。

　　默克密理博Merck Millipore的Microscopy產品系列，提供完整的臨床鏡檢及病理分析所需的試劑及染液，其中Wright`s solution及Hemacolor^®適用於漿液性體液在抹片的細胞分類計數及細胞學的評估。

Hemacolor^® 快速染色組

為一個快速的染色套組，根據Pappenheim's stain，原本需要十分鐘的染色步驟，使用Hemacolor^®可以在短短不到一分鐘內即可染出鮮明的顏色。

Hemacolor^®內含固定劑(methanol)、紅色(eosin Y)及藍色(methylene blue and azure)染色劑，和buffer tablets according to Weise pH 7.2。Buffer tablets是用來維持染色時pH值已確保色澤的穩定度，大幅提高染色的一致性及再現性。

適用範圍：血液及骨髓抹片、尿沉渣、唾液、FNAB、肺抽取液

依 ISO 660 的方法滴定樣品中的游離脂肪酸

酸價 (AV) = 1 g 的油脂樣品會與 KOH mg 中和的量

油炸油長期在高溫環境會分解成游離脂防酸，其會造成健康的危害，一般其所產生的游離脂防酸以KOH滴定分析，以酸價表示。 一般 酸價>2 表示油該更換。雖然目前國內法規以總極性物質為標準，但以量測方便性及經濟考量，酸價試紙還是被廣泛使用。

油炸油品質測試紙 Free Fatty Acids 

訂購編號 1.17046.0001