實驗室小小瑪莉亞 - Lab Maria

奈米鑽石  Nanodiamond

“ A diamond is forever”「鑽石恆久遠，一顆永流傳」，Merck集團跨足珠寶領域？不是啦！今天讓我們來介紹奈米材料中的「奈米鑽石 Nanodiamond」。

甚麼是「奈米鑽石 Nanodiamond」? 簡而言之就是小的（< 1µm）可愛的鑽石，但是，她的潛在價值卻是不可限量的。

Perovskite  鈣鈦礦發展

近年來，環境永續經營的議題一直是一項發燒的議題，低成本與高效率電力取得的目標不斷的驅使著科學家向前邁進。太陽能電池的相關議題因此應運而生。

一般而言，太陽能電池的發展可被區分為三大類別，前二代太陽能電池為矽晶圓與薄膜太陽能電池 (CdTe 或 CIGS)，兩者的技術都已純熟且活躍於市場，對於太陽能的轉換效率都已達15-18%。第三代薄膜太陽能電池發展方向則以開發更有效率的材質與更低成本的製造流程為目標。

分析化學中容量分析的基礎

滴定

番外篇 你的標準溶液(Volumetric solution)保護了嗎？

在前幾篇的文章裡（連結請見文末）我們介紹到，在滴定實驗中，標準溶液可以說是一個非常重要的因素，除了之前介紹的配製方法、直接購買法、甚至是包材的選擇外，當我們開始使用標準溶液時，維持其穩定性及準確度就是最重要的關鍵了。

分析化學中容量分析的基礎

滴定

Part.4標準溶液的選擇 - 包材選擇篇

在上一篇文章中我們提到，包材對於標準溶液的穩定性扮演著關鍵的角色，而這也是自行配置標準溶液最大的 “痛”，明明標定好的標準溶液，怎麼要用的時候力價”跑”掉了??

 一般而言，“陰涼、乾燥、避光”是化學試劑保存的不二法門，標準溶液也不例外，常見的包裝材質不外乎 “塑膠”與 “玻璃”兩種，選擇上則要依據標準溶液的化學性質而定，多數標準溶液都非常適合保存於塑膠瓶中，但是也有例外，e.g. 碘標準溶液、非水滴定用的過氯酸等，由於其化學特性的緣故，必須置於玻璃瓶中， 因此，為求穩定性，包材材質固然重要，包材品質更是關鍵。其原因如下：

●鹼性溶液與EDTA溶液會腐蝕玻璃

●CO2與O2對塑膠材質是有穿透性的

●非水標準溶液中的有機溶劑會擴散出塑膠材質容器

●非水標準溶液中的有機溶劑會將塑膠材質容器中的塑化劑溶出

●硝酸銀標準溶液遇光會分解

諸如此類的相關因素都會造成標準溶液的不穩定性，其他如溫度、試藥等級、標準品等級等因素也都可能是造成標準溶液不穩定的元凶。對於包材的評估方法無他，唯有經過長期的穩定性測試藉以累積足夠的資訊後才有科學上的依據，而這也是為何市售商品必須將Min. shelf life (MSL)揭露於CoA中，讓使用者能充分了解產品的相關資訊。

分析化學中容量分析的基礎

滴定

Part.2標準溶液的選擇 - 自行配製篇

在上一篇的文中我們知道，標準溶液 (Volumetric solution) 對於滴定分析結果正確性扮演著舉足輕重的角色，那一般使用者如何取得高品質的標準溶液呢?途徑不外乎以下兩種：

1. 自行配置

2. 直接購買已配置好的標準溶液

這兩種途徑各有甚麼細節是使用者需要注意的呢?以下的資訊可提供使用者做為選擇時的參考~

分析化學中容量分析的基礎

滴定

滴定 (Titration / Volumetric analysis) 無疑在現今的分析化學領域中仍扮演著舉足輕重的角色，其原因不外乎經濟、快速與準確，因此，各國藥典(USP、EP、BP等)、ISO、ASTM等組織無不將滴定相關方法與規範列入標準以做為分析工作者的參考依據。

Part.1

標準溶液 vs. 容量標準品 (Volumetric solution vs. Volumetric standards)

正因為滴定相關規範已趨完善，對於實驗室品質的相關稽核時滴定的流程往往被列入查核重點，面對稽核時，關於試劑的要求，常見的問題不外乎：

鹼粽這樣做，健康又美味

六月適逢端午佳節，放假除了散心出遊之外一定少不了吃粽子！南部粽、北部粽、客家粽、鹼粽、不管鹹的甜的熱的冷的都有人喜愛，除了注意別吃太多影響身材外，小小瑪莉亞特別整理出一篇關於粽子的小提醒，讓大家在端午佳節，玩的開心又吃得安心！（文末有健康鹼粽的做法喔！）

淺談pH緩衝溶液

Buffer solution for pH measurement

      pH 值的量測在各個領域上的影響日益重要，舉凡化學、生化與生物的反應，pH 值都扮演著重要的角色。也因此，pH 值的量測也成為現下實驗室中最基本卻也最重要的工作之一。同時，也因為其重要性，pH 值量測的發展日趨成熟，這個現象可由各國、各領域不同的規範中都有相關記載可以得到印證，其中，各國藥典 (EP、USP等)、環檢法規、DIN、IUPAC、NIST等國際單位就有關於pH 值 量測的詳細規範可供查詢，正因為如此，實驗室關於pH 值量測的相關工作也常常被列為稽核的重點，而這看似基本、簡單工作的細節往往會被實驗室工作者忽略，因而往往在面臨稽核時會出現”難以舉證 ”的困難。

pH 值 的量測受到下列因素影響:

無機之談～試藥規格之你知我知

GR、RG、P.A.、Analar………
ACS、AR………
試藥一級、試藥特級………
優級純、分析純、化學純….........

以上所列等級尚只是一般規格區分，若細分至各家廠商之商品名，恐怕更讓人眼花撩亂，不知如何適從，因此，我們不如簡化來看，從Merck 化學品的分類談起，或許，讀者對於廠商的分類原則就有一基本了解，未來在選擇試藥時，也好有所依據！
首先，我們可由常見的試藥標籤上獲得些許資訊：

ISO :＂International Organisation for Standardization＂－國際標準組織，對於規格規範有其獨立
認定標準!
ACS :＂Standards of the American Chemical Society＂－美國化學學會，針對化學分析試劑規格訂
立標準!
Reag. Ph Eur : 符合歐洲藥典要求規格之分析試劑
GR or Emsure^® : GR 是Merck於1851年針對旗下所生產之化學藥品所訂下的規格，意義為＂Guarantee Reagent＂，從此而後，確立了Merck化學品中規格的訂定與分析方法的開發，以確保生產
的批次一致性！爾後，自2009~10間，Merck 著手將GR 等級試藥更新為新的商標名

Emsure^®

常有學術界或業界先進對於分析試藥的選擇，提及＂純度＂決定＂價格＂，這個說法普遍為大家所接受，但，除了純度，Merck在乎的是＂不純物＂，因為＂不純物＂的內容分析除了是廠商生產與分析能力的實力展現外，對於使用者而言也多提供了實驗數據分析參考的依據，僅以實驗室中常見之硝酸為例，提供讀者參考不同等級試藥其規格上的差異~

簡單比較下，讀者或許可明瞭不同等級中規格上的差異，以Merck為例，針對Emsure® 等級，現已開發近60 種分析方法，可符合藥廠QC，歐洲藥典（分析試劑），ACS，ISO等規範，遠超過ACS所要求，期能提供使用者更透明的產品資訊與更多元的應用領域！

更多產品請參考： https://goo.gl/DK39Yg

客服信箱：mtaw_service@merckgroup.com

客服專線：0800-068-222

符合全球規範、標準。這些是EMSURE®產品的標誌。無論是複雜的應用或常規分析，我們EMSURE®級的鹽，酸，鹼和溶劑，可保證效率和準確性。
EMSURE®超出國際準則。最高達分析70個管制項目，我們的保證級分析試劑給你完全控制測試條件。出色的化學純度，優異的批次批次一致性和極低的管制限值，使成為定性和定量分析理想的選擇，EMSURE®讓你分析實驗更為安全。

建立「卓越的分析」一直是我們的目標，所以我們生產EMSURE®溶劑和試劑，這些優質的試劑不僅應用於極高要求的分析，也完全符合所有國際標準。因此，EMSURE®在品質上得到普遍的認可。

EMSURE®產品的管制項目比ACS，歐洲藥典試藥級(Reag. Ph Eur)及ISO要求更多且更嚴格。這是因為我們會應客戶要求而定期加入新的管制項目，如此我們的EMSURE®試藥可以使用在最新儀器分析，如結合原子吸收光譜法的超微量金屬分析。

在上面圖例子中，保證分析級EMSURE®甲苯所管制的項目與其他三個國際標準相同產品的比較。顯然，EMSURE®規格遠遠超過國際標準。

一個規格通行全球
我們EMSURE®規格的溶劑和無機試劑已無國界限制。由於符合多種國際標準規格，幾乎可通行全球的各種
應用。因其符合各國不同規範要求，所以建立的標準操作程序（SOP）可以應用到其他國家，使跨國性的客
戶更可以安心使用。

常被忽略的吸附好幫手 -分子篩 

分子篩是鋁矽酸鹽結晶體(Aluminum silicate )，經由特殊化學合成機制，可得到單一孔徑多孔性微結構，對水分子有超強親和力。吸附在孔內的水可以利用加熱再生被去除，恢復原來的活性。它的孔徑會隨著不同的化學組成而不同，孔徑大小與氣體分子相近。小於分子篩孔徑的分子會被吸附，大於孔徑的分子會被排斥在外，藉此達到氣體分離的功能，也是之所以被稱為分子篩的原因。常見的分子篩規格：

分子篩的結晶是用1~2%黏土當束縛劑藉由水熱(Hydrothermal)製造而成。分子篩適合乾燥所有的氣體和液體，常被用在乾燥皿、乾燥管，以保存溶液的絕對乾燥

。可填充在管柱以乾燥氣體或液體和選擇性的吸收(如從氯仿吸收光氣phosgene)

再生分子篩的再生最高溫度是450°C。在烘箱250°烘乾水含量2~3g/100g，殘留的水在真空油壓300~350°C下可被去除。為了安全在再生時不能有任何溶劑存在。若是含指示劑的分子篩則再生溫度不能 超過160°C。

更多需求請來電：0800-068-222

我們就來談談Titration 過程中我們應該注意但卻經常忽略的一些事情。決定Titration滴定成敗的三要素:
標準溶液, 合格的檢測系統與正確的方法。而如何避免Titration誤差過大導致錯誤的結果, 以下一些常為人忽略的條件或許可供你我思考.

正因如此,任何一個(認證)實驗室都必須對其所出的data 負責,因此, 應不斷對其實驗室中的儀器、試劑與方法進行確效, 並徹底將之紀錄於文件中!以上影響的因子之中,MerckMillipore所能提供的解決方案如下:
􀂼􃕐TitriPUR®:力價穩定的標準溶液
􀂼􃕐CertiPUR® volumetric standard: 力價標定用的認證二級標準品
標準溶液的力價標定一直是影響Titration 結果的一項重要因子卻常為人所忽略, 常有人問到,到底應如何界定力價標定的頻率, 建議條件如下, 在同一環境, 同一操作人員,同一台儀器的參數設定下,每天執行力價標定,為其1~2 個月, 再分析其data訂出力價標定頻率,並建立相關文件以供稽核。

常有人問到,標準溶液為何需要再以標準品標定,它有哪些干擾因子會影響其準確度?我們的探討如下,基於右列因素, 選擇合適的包裝的標準溶液相形重要,其
目的不外追求更穩定的標準溶液,更精確的分析結果以及更可靠的品質報告

Msynth^® plus

Product + Qualification Dossier + Change Control

品牌故事 :

Msynth^® plus，一個陌生的名字，單由字面上去做解析不難理解，這是Merck Millipore 針對有機合成市場的需求所設立的產品線，plus 的由來則是為了因應要求日益嚴格的法規Merck Millipore在產品背後所做的努力。

故事背後 :

莫忘曾經造成莫大恐慌與傷害的三聚氰胺(Melamine)牛奶事件[2008]與劣質肝素(Heparin)醜聞[2007]，這類食品與醫藥商品原物料的追溯資訊逐漸受到消費者與主管機關的重視，進而要求生產廠商必須對其生產的原物料來源進行管控與稽核，其目的不外乎為了保障消費者安全與廠商賴以生存的商譽。類似的要求來自各個產業，化妝品、醫藥、電子業為其中舉足輕重的代表。

誠如大家對有機合成的了解，相同的產品可藉由不同的合成路徑取得，縱使最終產物的純度一致，但其中的不純物種類與含量卻是截然不同，而魔鬼就經常是隱藏在這細微的差異中。也因此，有機合成中的起始原料、添加劑、溶劑等物料都必須了解其追溯源，避免上述事件的再發生。而這一切的一切都必須仰賴供應商與使用者的緊密聯繫與定時稽核，Change Control 的機制建立在這流程中就扮演著舉足輕重的腳色。

Msynth^® plus 針對醫藥、電子甚至化妝品產業對於原物料追溯源的重視與未來法規可能的要求做出篩選，經過自我審核與供應商稽核機制的完成，針對所選定的每一項產品提供合格的文件[Qualification Dossier]，內容將稽核、規範所需的相關資訊集合成一份正式文件，提供給使用者做為參考，Merck Millipore 相信，藉由Msynth^® plus產品線的協助，客戶有機合成的流程將得到更透明、更安全的保障。

以下，我們針對Msynth^® plus 所能提供的便利一一說明，

關於Msynth^® plus Qualification Dossier的內容涵蓋如下，

l   Specification

l   Safety Data Sheet

l   Testing procedure

l   Continent of origin

l   Principle of synthesis

l   BSE/TSE certificate

l   RoHS certificate

l   Information regarding residual solvents

l   Information regarding residues of metal catalysts/metal reagents

關於Msynth^® plus Change Control的評估流程將不侷限於Merck Millipore本身，其範圍也擴及我們的原物料供應商，其背後意義是，原物料的追溯源將被確立，因此，一旦Merck Millipore 接受客戶關於Change Control 簽署的要求，客戶所得到的保障將不僅只限於與Merck Millipore的之間的協議，Merck Millipore 同時也會取得與其原物料供應商之間的Change Control協議，如此，原物料的追溯鏈方才確立。Msynth^® plus Change Control對於已協議客戶的承諾，在下列情況有變更時，客戶將接受到通知，

l   Specification

l   Plant or manufacturing site

l   Synthesis route

l   Status BSE/TSE

l   Residual solvents

l   Residues of metal catalysts/metal reagents

瞭解了上述資訊，您是否想進一步認識Msynth^® plus涵蓋了哪些重要的產品呢?

Msynth^® plus 現階段包含了有機與無機相關化學品，其中有31種Building blocks、3種Catalysts、5種Polymerization試劑、28種Reagents、2種合成用的溶劑以及9種胜肽合成試劑且持續增加中，我們也承諾在未來我們將不斷擴增Msynth^® plus產品線的廣度，讓有機合成的流程更加透明，您無須再操煩文件的收集與稽核的要求，Msynth^® plus都可滿足您的需求。

水份含量測定 - Karl Fischer 試劑 : Aquastar  

在眾多的水分檢測方法中，無論樣品來源是氣體、液體或固體，Karl Fischer Titration 由於其專一性而展現出的經濟、便利、精確 [ppm ~ 100%] 與高可信度是其他分析方法 [IR、水分天平、GC等] 所無法比擬的。Merck Aquastar 產品線就是建構在此基礎上，不斷致力於試劑、標準品與方法的開發，以期達到更迅速、精確的水分分析結果。

也正因 Karl Fischer Titration 的重要性，現今各國藥典、ASTM、DIN EN ISO9001/2008 規範多已將 Karl Fischer Titration 列為參考方法，足見其代表性。

   pH measurement

pH 的量測應用於各個領域，舉凡化學、化工、製藥甚至生命科學等相關行業，這項技術都是被廣泛的使用，因此，我們可輕易在各個實驗室中看到相關的量測儀器 – pH meter。

量測pH 值數據的正確性取決於pH merter 是否有執行定期的校正工作，而在其中pH buffer solution就扮演著重要的角色。因此，pH buffer solution 也一直是每一個市售廠家的重點商品，消費者在商品選擇上究竟該注意哪些重點?

l   量測不確定度是否提供?

l   產品追溯性資料是否充足?

l   溫度相關資訊?

l   實驗室分析能力相關認證?

l   效期評估

以上重點都應記載於” 公開透明 ”的文件中，這些文件一般而言指的是CoA (Certificate of Analysis)，而所有文件都應公開於網頁上方便使用者取得!

也正因pH 量測的重要性，國際上相關法規 (e.g. 藥典、IUPAC等……) 針對pH buffer solution 標準化流程都有詳細的規範，而各認證體系也多將pH buffer solution 列為稽核重點，其依據不外乎是因為pH buffer solution 於開放環境中穩定性的變化，而這與一般使用者對於市售商品效期(未開封)的認知多有差距而造成誤判。

USP 37-NF 32 中敘述，

l   緩衝溶液應保存於適當的容器中以確保在標示效期內 pH 值的穩定性並應輔以一緊閉的封蓋。

l   當緩衝溶液 pH 值大於11時，盛裝的容器應評估阻絕或降低 CO₂ 的侵入以避免因CO₂ 的干擾而降低 pH 值。

l   當緩衝溶液 pH 值小於11時，配製間距不應超過 3 個月。

l   當緩衝溶液 pH 值大於11時，在盛裝容器無法阻絕 CO₂ 的干擾的前提下都應新鮮配製。

l   市售商品其標準化流程應追溯至NIST或NMIs，標示 pH 值的準確性需符合≤ 0.02 pH unit。

l   當緩衝溶液 pH 值大於12時應隨開即用或使用新鮮煮沸過的水配製並且確認儲存條件可降低 CO2 的吸收或侵入。

綜觀上述解釋, Merck Millipore 針對pH buffer solution提供以下解決方案,

l   Certipur^® Certified 2^nd standard buffer solution/substances [25^oC] Acc. to ISO17025

̵           適用於對pH meter與Ready-to-use buffer solutions的監控與驗證

l   Certipur^® Ready-to-use buffer solutions

̵           pH 1.00 ~ 11.00 [20^oC] Acc. to ISO17025

̵           pH 1.00 ~ 12.00 [25^oC] Acc. to ISO17025

̵           pH 4.00 紅色, 7.00 綠色, 9.00 藍色, 10.00 黃色 [20^oC] Acc. to ISO17025

̵           pH 4.00 紅色, 7.00 黃色, 10.00 藍色 [25^oC] Acc. to ISO17025

l   Titrisol^® buffer concentrates 濃縮液

̵           Buffer Titrisol^® pH 1.00~ 13.00 [20^oC] Acc. to DIN 19268 & DIN 19266

l   Certipur^® buffer sachets 30 ml 即用包，完全符合藥典與稽核規範

̵           pH 2 ~ 12 [25^oC] Acc. to ISO17025

除此之外，依據藥典內容所述，pH buffer solution的包材也會間接影響pH值的穩定性，Merck Millipore pH buffer solution 全系列產品除濃縮液未開封效期可達5年外，其餘產品未開封效期都可達到3年，其主要原因在於特殊的包材設計,

l   特殊PE瓶與更緊密的瓶蓋系統確保內容物的穩定性

l   Titripac^®特殊包材，確保內容物不與外界接觸，完全阻隔 CO₂ 的干擾

l   Sachets 即用包 – 徹底解決 pH buffer solution 開封後穩定性評估的困擾

除特殊的包材設計外，為確保產品的穩定性， Merck Millipore 在配製原料的選擇上也嚴格把關，產品 QC 由 Merck Millipore ISO 17025 獨立認證實驗室控管，比對方法採用5點校正，其準確性遠遠優於一般市售 2 or 3 點校正產品。

小記，

Merck Millipore 除了生產二級認證標準品外，她同時也生產經 PTB (Physical Technical Institute, Braunschweig, Germany) 認證的一級標準品，因此，Merck Millipore ISO 17025 獨立認證實驗室其功能兼具產品與原物料的測試，獨立運作的特性確保其公正性。

您還在使用藍色的乾燥劑嗎??

您所使用的乾燥劑中的指示劑是藍色的嗎??

您所使用的乾燥劑的變色範圍是藍色 ~ 粉紅色嗎??

故事背後 : 2000 七月的最新訊息, 所有乾燥劑中所使用的藍色指示劑 (Blue Gel -多半含氯化亞鈷), 由於其成分中的“鈷”含量超過 0.01 %, 已被證實是有致癌性, 誤食、皮膚接觸或不慎吸入都會造成傷害,此外, 廢棄物的不當處置也會對環境(水生生物)造成長期性的嚴重後果!目前歐盟已禁用!

您不該再忽略實驗室中毫不起眼乾燥劑的安全問題, Merck 自 2010/2011 年間已不再使用blue gel, 所有 Silica gel 的指示劑改用無害的 Orange Gel, Brown Gel 取代, 其成分主要為一種無害含鐵的鹽類, 讓您的實驗工作更加安心!

詳情請電洽 Merck Millipore    0800-068-222
  

您使用的助熔劑是四硼酸鋰 ? 還是 XRF 專用Spectromelt^®?

相同的四硼酸鋰也可以有不同使用效果

Spectromelt^® - MerckMillipore 專門針對 XRF 樣品前處理熔融 (fluxing) 與助磨壓錠 (grinding aid) 相關技術所開發出的專用試劑，清楚的分級A、B、C，您不需要再煩惱該如何選擇適當的產品

熔融 (fluxing)

l   A : 硼酸鋰 (Lithium borates) 為基質的高純度試劑

l   B : 硼酸鈉 (Sodium borates) 為基質的高純度試劑

助磨壓錠 (grinding aid)

l   C : 特殊配方助磨劑，適用於自動樣品前處理流程

基於樣品前處理所產生的誤差遠大於樣品上機分析所產生的誤差的概念下,Spectromelt^® 對於 XRF 樣品前處理試劑規格建議使用者應從以下方向思考

熔融 (fluxing) 試劑 :
1. 純度 – 純度低代表雜質多，分析數據不確定度高
2. 不純物 – 試劑不純物資訊一定要充足
3. 體密度 (Bulk density) 要高 
4. 粒度分佈要小
5. 燒失量 (Loss on ignition) 要低

助磨壓錠 (grinding aid) 試劑 :
1. 是否適用自動樣品前處理流程
2. 不純物 – 試劑不純物資訊一定要充足
3. 助磨劑的吸水性? (保存、結塊)
4. 助磨劑是否會殘存於設備中

實驗室 pH 電極的電解液多久沒更換了?? 

保護您的 pH電極，延長 pH 電極使用期限，確保量測數值不亂飄~

若您所使用的 pH 電極的參考電極是Ag/AgCl參考電極

您一定不能錯過以下小物 

• KCl 3M 溶液: pH 電極保存液，當電極使用清潔完畢後，保存於其中
• KCl 3M 溶液(含飽和氯化銀): 若 pH 電極棒的參考電極為 Ag/AgCl 參考電極，應定期置換電極棒中的電解液， 以確保電極棒的使用壽命

對於水分錙銖必較，您需要的乾燥劑來保護實驗data與試劑

e.g. Karl Fischer 水分滴定中，您真正需要的是避免環境中的濕氣進入系統中，因為，環境中的濕氣不單是傷害您的實驗 Data 同時，您珍貴的Karl Fischer 試劑的力價也會不斷下降，增加實驗的不確定度分子篩 (Molecular Sieve) 是操作類似實驗的最佳幫手，她同時具備

• 化學惰性、無毒、操作便利
• 高度吸水能力 : 15~24% at 25oC
• 高溫環境下依舊保持高吸水力
• 針對極性與未飽和有機分子具有高親和力
• 選擇性吸收 : 只吸收能穿過分子篩孔洞的分子