實驗室小小瑪莉亞 - Lab Maria

純水系統 與 HLPC結果，息息相關。讓我們談談有機物吧!!

若純水系統所產製的HPLC分析用水含有有機污染物質，可能會因下列幾種情形造成結果的污染： 

• 有機物質分子可能在管柱填充物的表面堆積，而減緩樣品/溶劑分子和固定相結合處的結合速度。這可能造成圖譜上訊號的大幅平移問題，破壞圖譜解析度，甚至減低管柱的使用壽命。

• 配製沖提液 (elution buffer) 的水中所含的有機物污染分子可能與樣品分子競爭，而與層析管柱填充物的活性基團結合。結果將導致在樣品注射及結合步驟時僅有較少的樣品會結合在管柱填充物上，進而使得在沖提步驟被沖提出來的樣品分子亦會減少。因此，若配製層析法溶液的水中含有有機污染物，此分析性層析法的靈敏度便會降低。

• 有機物質可能會在管柱的上端堆積，隨後被沖提成污染峯。

• 若有機污染物質的含量很高，此污染物質可能甚至會變成一個新的固定相，導致滯留時間 (retention time) 的平移及訊號峯的拖尾 (tailing)。有機污染物質在管柱中的堆積亦可能造成背壓的增高。

綜合以上原因，精確測量純水系統所產製的HPLC用水中的有機物質含量就顯得相當重要了。此測量可藉由線上TOC (total organic carbon)偵測器很簡易地達成。

所以，純水系統的選擇很重要。

純水知識網: http://www.waterline.com.tw/

Merck Millipore Labwater: http://www.millipore.com/lab_water

  

氫氟酸的危險性眾所皆知，為了避免使用者受到傷害，MerckMillipore 開發了特殊的氫氟酸專用瓶身，每一瓶500ML 氫氟酸於開口處都會有一特殊的分注頭，方便使用者能一滴  一滴的使用氫氟酸，避免一次倒出太多造成噴濺意外!

您使用的助熔劑是四硼酸鋰 ? 還是 XRF 專用Spectromelt^®?

相同的四硼酸鋰也可以有不同使用效果

Spectromelt^® - MerckMillipore 專門針對 XRF 樣品前處理熔融 (fluxing) 與助磨壓錠 (grinding aid) 相關技術所開發出的專用試劑，清楚的分級A、B、C，您不需要再煩惱該如何選擇適當的產品

熔融 (fluxing)

l   A : 硼酸鋰 (Lithium borates) 為基質的高純度試劑

l   B : 硼酸鈉 (Sodium borates) 為基質的高純度試劑

助磨壓錠 (grinding aid)

l   C : 特殊配方助磨劑，適用於自動樣品前處理流程

基於樣品前處理所產生的誤差遠大於樣品上機分析所產生的誤差的概念下,Spectromelt^® 對於 XRF 樣品前處理試劑規格建議使用者應從以下方向思考

熔融 (fluxing) 試劑 :
1. 純度 – 純度低代表雜質多，分析數據不確定度高
2. 不純物 – 試劑不純物資訊一定要充足
3. 體密度 (Bulk density) 要高 
4. 粒度分佈要小
5. 燒失量 (Loss on ignition) 要低

助磨壓錠 (grinding aid) 試劑 :
1. 是否適用自動樣品前處理流程
2. 不純物 – 試劑不純物資訊一定要充足
3. 助磨劑的吸水性? (保存、結塊)
4. 助磨劑是否會殘存於設備中

好油是提供健康油炸油的重要因素。

油在長時間高溫(油炸)過程中會讓油脂分解老化，而產生對健康危害的游離脂肪酸，在適當的時機更換油炸油將有助於食品品質及安全。

提早換油，造成資源浪費，太晚換油又會危及食品安全。默克的游離脂肪酸酸價測試紙MQuant 只要30秒，可簡單、快速、準確提供判斷更換油炸油的適當時機。

使用默克的游離脂肪酸快速檢測試紙MQuant，人員無需特殊訓練，使用時只需將試紙放入油中或黏貼在油炸食品表面約2秒鐘，之後等待30秒即可與包裝盒上的色卡比色，一般標準酸價>2.0mg/g KOH即表示該油品已老化，需要做更換新油。如此才不會危害人體健康。

實驗室需要氣體時，通常直接購買氣體鋼瓶是較為便利安全的。但合成實驗常需要用到一些氣體，往往量不多但種類多，其實是可以自行在實驗室中簡單產出的。

藉著加熱分解固體或利用熱從液體中釋出氣體，經過滴型漏斗到玻璃瓶即可完成。

一種氣體可能會有多種不同的產生方式，舉例如下：

• Ammonia氨氣： 濃NaOH(conc.) + NH4Cl； 2.5g NH4Cl 產出1000ml NH3.
• Carbon Dioxide二氧化碳： 10% HCl + CaCO3(大理石)； 5g CaCO3產出 1000ml CO2.
• Chlorine氯氣： 濃HCl(conc.) + KMnO2； 6.6g KMnO4產出1000ml Cl2.
• Hydrogen氫氣： 10% HCl + Zn (加1滴 CuSO4 溶液)； 3g Zn產出1000ml H2.
• Hydrogen Chloride氯化氫氣體： 濃H2SO4 (conc.) + NaCl； 2.7g NaCl產出 1000ml HCl.
• Hydrogen Sulfide硫化氫氣體： 10% HCl + FeS； 4.4g FeS產出1000ml H2S.
• Oxygen氧氣： 10% H2O2 + MnO2 (Catalyst)； 40ml H2O2產出1000ml O2 10% H2O2 + KMnO4溶液(18g KMnO4 +300ml H2O + 150ml H2SO4)； 30ml H2O2產出1000ml O2 HgO氧化汞Mercury Oxide加熱； 20g HgO產出1000ml O2
• Potassium Permanganate 加熱： 10g KMnO4產出1000ml O2.
• Sulfur Dioxide二氧化硫氣體： 50% H2SO4 (硫酸和銅加熱)+濃(conc.)NaHSO3 溶液； 15ml NaHSO3產出1000ml SO2.

您一定知道配製鹼性標準溶液一定要使用CO2 free Water!

您一定也知道空氣中的CO2 對鹼性標準溶液力價的影響

美國藥典對於 CO2 free Water 的定義 :

It is Purified Water that has been boiled vigorously for 5 min or more and allowed to cool while protected from absorption of carbon dioxide from the atmosphere, or Purified Water that has a resistivity of NLT 18 Mohm-cm

您所使用的鹼性標準溶液開封後有受到”適當”的保護嗎?

瑪莉亞推薦您一項酸鹼滴定不可錯過的利器

Sodium hydroxide on support, 二氧化碳吸附劑, 顆粒大小 : 1.6 - 3 mm, 變色範圍 : 深灰 ~ 淺灰

實驗室 pH 電極的電解液多久沒更換了?? 

保護您的 pH電極，延長 pH 電極使用期限，確保量測數值不亂飄~

若您所使用的 pH 電極的參考電極是Ag/AgCl參考電極

您一定不能錯過以下小物 

• KCl 3M 溶液: pH 電極保存液，當電極使用清潔完畢後，保存於其中
• KCl 3M 溶液(含飽和氯化銀): 若 pH 電極棒的參考電極為 Ag/AgCl 參考電極，應定期置換電極棒中的電解液， 以確保電極棒的使用壽命

對於水分錙銖必較，您需要的乾燥劑來保護實驗data與試劑

e.g. Karl Fischer 水分滴定中，您真正需要的是避免環境中的濕氣進入系統中，因為，環境中的濕氣不單是傷害您的實驗 Data 同時，您珍貴的Karl Fischer 試劑的力價也會不斷下降，增加實驗的不確定度分子篩 (Molecular Sieve) 是操作類似實驗的最佳幫手，她同時具備

• 化學惰性、無毒、操作便利
• 高度吸水能力 : 15~24% at 25oC
• 高溫環境下依舊保持高吸水力
• 針對極性與未飽和有機分子具有高親和力
• 選擇性吸收 : 只吸收能穿過分子篩孔洞的分子

依據歐洲藥典規範，對於液體色度的查驗範圍分為”棕-黃-紅 ”，您須先製備黃紅藍三種 primary solutions，再依序配製五種標準溶液(B, BY, Y, GY, R)，再依據五種標準溶液依照一定比例配製成37 種參考溶液 (reference solution)。一切配製流程都須管控於品管嚴格的實驗室並使用最適等級試藥才能符合藥典規範。品管工作不該虛耗在繁複、耗時的製備工作，您的困擾，Merck 已經為您設想到了，請將繁複的配製流程交給Merck Certipur® 標準品等級製程及品管。

Merck 為您提供的是 Ready to use色度標準溶液

• 依據歐洲藥典Chapter 2.2.2 Method 1相關規範配製
• 產品可追溯至NIST
• 無額外耗材
• 不需開封，直接使用，產品穩定性 : 3 年
• CoA 隨貨附上

過氧化氫用在食品添加物常被用來當殺菌劑或漂白劑，國內曾發現在魚丸、魚板、魚翅乾品、濕麵條、豆干、新鮮蓮子等等食品被驗出含有過氧化氫殘留問題。

過氧化氫中毒，輕者感到刺激，食用過多可能引起嘔吐、噁心，重者會導致腹痛、腸胃潰瘍、穿孔等症狀。所以在購買食品時，對於色澤異常白皙，與傳統色澤差異過大的食品，在選購時須特別注意，可降低買到違規食品的機會。

檢查食品中有無殘留過氧化氫可以使用默克公司德國進口的過氧化氫快速檢測試紙，使用時只需將試紙放入食品中或黏貼在食品表面約1秒鐘，之後等待15秒即可與包裝盒上的色卡比色，如有過氧化氫殘留試紙會有藍色產生，依濃度增高，其顏色也會越深，不含過氧化氫的食品，試紙檢測出來是不會有藍色的反應。